【含量测定】 余甘子 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.2% 磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
时间(分钟)
| 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 5 | 95 |
10~15 | 5~45 | 95~55 |
15~35 | 45 | 55 |
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品、鞣花酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml各含15μg、5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品重量差异项下的本品,研细,取相当于原药材0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率 40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含余甘子以没食子酸(C7H6O5)、鞣花酸(C14H6O8)的总量计,不得少于16.0mg。