咽炎片中薄荷脑含量测定项目及薄荷素油指纹图谱方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】薄荷素油 照气相色谱法(通则0521)测定

色谱条件与系统适用性试验   以改性聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4分钟;以每分钟1.5℃的速率升温至130℃;再以每分钟20℃的速率升温至200℃;进样口温度250℃;检测器温度250℃;FID检测器。分流进样,分流比5:1。理论板数按薄荷脑计算应不低于50000。

对照品溶液的制备  取薄荷脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品50,研细,置圆底烧瓶中,加水400ml与玻璃珠数粒,照挥发油测定法提取,加乙酸乙酯3ml,加热至沸腾并保持微沸5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,测定器用乙酸乙酯洗涤3次,每次5ml,合并乙酸乙酯液,通过铺有无水硫酸钠的漏斗,转移至25ml量瓶中,用少量乙酸乙酯洗涤漏斗,洗液并入同一量瓶中,加入乙酸乙酯至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每片含薄荷素油以薄荷脑(C10H20O)计,不得少于25.2μg

指纹图谱】气相色谱法(通则0521)测定

色谱条件与系统适用性试验 同[含量测定]薄荷素油。

参照物溶液的制备  取薄荷脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。另取薄荷素油对照提取物适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 同[含量测定]薄荷素油。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。

供试品指纹图谱中应呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.80

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对照指纹图谱(4号峰为薄荷脑)