【检查】多效唑残留量  照高效液相色谱法（通则0512）和质谱法（通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液（55∶45）为流动相，流速为每分钟0.2ml；采用质谱检测器，电喷雾离子正离子模式（ESI⁺），多反应监测（MRM），多效唑选择m/z 294.0→70.2和m/z 294.0→125.0作为检测离子对。取多效唑对照溶液，进样3μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

对照溶液的制备  取多效唑对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作为贮备液。精密量取贮备液适量，配制成浓度为400ng/ml、200ng/ml、100ng/ml、50ng/ml、20ng/ml、10ng/ml的系列溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品内容物适量，研细，取约10.0g，精密称定，置于50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1％冰醋酸溶液15mL，超声处理(功率500W，频率40kHz)15分钟，精密加入乙腈15mL，置于振荡器上剧烈振荡（1500次/min）5分钟，于冰浴中冷却30分钟；加入QuEChERS提取包[含无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4∶1，m/m）7.5 g]，立即摇散，再置于振荡器上剧烈振荡（1500次/min）5分钟，离心（8000r/min）5分钟。取上清液9mL，置于已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中，净化管中加入QuEChERS的净化包[含无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺（PSA）300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化炭黑90 mg]，涡旋使充分混匀，再置于振荡器上剧烈振荡（2000次/min）5分钟使净化完全，离心（8000r/min）5分钟；取上清液，滤过，即得。

测定法 精密吸取上述系列对照品溶液各3μl，注入高效液相色谱-质谱仪，测定峰面积，以峰面积（m/z 294.0→70.2）为纵坐标，进样浓度为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液3μl，注入高效液相色谱-质谱仪，测定峰面积（m/z 294.0→70.2），从标准曲线上读出供试品中相当于多效唑的浓度，计算，即得。

本品含多效唑不得过0.04mg/kg。