心脑清软胶囊囊壳中羟苯乙酯的含量测定方法

发布时间:2023-03-14

羟苯乙酯   照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性实验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(55:45)为流动相,检测波长为254nm,柱温为30,流速为1.0ml/min。理论塔板数按羟苯乙酯峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备:取羟苯乙酯对照品适量,精密称定,置棕色容量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含羟苯乙酯约10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取装量差异项下的软胶囊壳,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声提取30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,置50ml离心管中,离心(6000r/min)5分钟,取上清液5ml至10ml离心管中,加入氯化钠0.5g,振摇,静置至溶液澄清,离心(6000r/min)5分钟,取上清液,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。