心脑清软胶囊冰片的含量测定方法

发布时间:2023-03-14

冰片 照气相色谱法(中国药典2020年版四部通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  DB-WAX柱(30m×μm,0.25μm);载气为氦气;流速为1.5ml/min,进样口温度为250℃;分流比为10:1;起始柱温为130℃,保持11min,以20℃/min的速度升温至220℃,保持30min;采用FID检测器,温度为250℃;氢气流量45ml/min,空气流量450ml/min;进样体积为1μL。

内标溶液  取水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇制成1ml约含7.5mg的溶液,作为内标溶液。

对照品溶液  取龙脑对照品5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇适量使溶解,精密加入内标溶液2ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  取心脑清软胶囊适量,倾出内容物,混匀,取约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇适量使溶解,精密加入内标溶液2ml,用无水乙醇稀释至刻度,充分摇匀,作为供试品溶液。

本品每粒含冰片以龙脑(C10H18O)计不得少于1.155mg。