小儿感冒颗粒钙元素的测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】钙

对照品溶液的制备 精密量取1000μg/ml钙对照品溶液5ml于50ml量瓶中,用5 % 硝酸溶液稀释至刻度,得100μg/ml钙对照品贮备液;精密量取100μg/ml钙对照品贮备液0ml、0.25ml、0.5ml、1ml、2.5ml、4ml、5ml、10ml、15ml,分别置于50ml量瓶中,各加入镧溶液1ml,用5 % 硝酸溶液稀释至刻度,制成每lm l含钙0μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg、8μg、10μg、20μg、30μg。

镧溶液的制备:称取氧化镧58.625g,先用少量水湿润后再加入75ml盐酸溶液(1→2)溶解,转入1000ml量瓶中,加水定容至刻度,混匀。

供试品溶液的制备 取本品,研细,取0.3g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸5ml、过氧化氢2ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置微波消解仪内按适宜的消解程序进行消解。消解完全后,取出冷却至60以下,取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用5%硝酸转移至50ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液5ml,镧溶液1ml,至50ml量瓶中,用5%硝酸稀释至刻度,即得。同法制备试剂空白溶液。

测定法 取上述各溶液与供试品溶液照原子吸收分光光度法(中国药典2020年版四部通则 0406 第一法),在422.7nm的波长处测定,计算,即得。