小儿麻甘颗粒中桑白皮、苦杏仁、紫苏子、黄芩的多组分检验方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】  照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐Waters XBridge C18色谱柱,柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;柱温为25℃,分段变波长测定(0~14min,330nm;14~25min, 208nm;25~51min,330nm)。理论板数按桑皮苷A峰计算应不低于2500。

时间(分钟)

A(%)

B(%)

0~20

8

92

20~45

8→53

92→47

45~51

53

47

对照品溶液的制备  分别取桑皮苷A、苦杏仁苷、迷迭香酸、黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml各含35μg、60μg、8μg、80μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品,研细,取约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl、供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含桑白皮以桑皮苷A(C26H32O14)计,不得少于0.36mg;含苦杏仁以苦杏仁苷(C20H27NO11)计,不得少于0.42mg;含紫苏子以迷迭香酸(C18H16O8)计,不得少于33.0μg;含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于0.95mg。