小儿感冒颗粒挥发性成分特征图谱检查方法

发布时间:2023-03-14

【特征图谱】 照气相色谱法(中国药典2020版通则0521)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性实验  以(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)。柱温为程序升温:初始温度50 ,保 持 1 分钟,以每分钟5的速度升温至150 ,再以每分钟20 的速度升温至270 ,保持5分钟;进样口温度250 ,不分流进样。载气为高纯氦气(He)。进样口为恒流模式,柱流量1.0ml/min。

采用三重四极杆串联质谱仪检测器;离子源为电子轰击源(EI),离子源温度230 。碰撞气为氮气。质谱传输接口温度300 。质谱监测模式为全扫描检测模式(SCAN),监测质量范围为20-550。

参照物溶液的制备  取广藿香油1.0ml,用乙酸乙酯定容于5ml容量瓶中。另取α-蒎烯、β-蒎烯、(﹣)-薄荷酮、薄荷脑、4-萜品醇、α-松油醇、胡薄荷酮、胡椒酮、乙酸薄荷酯对照品适量,加乙酸乙酯制成每1ml分别含20μg/ml的混合液,作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备  取本品适量,研细,取50g,精密称定,置于1000ml圆底烧瓶中,加水300ml连接挥发油提取器,自测定器端加水使充满刻度,溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2mL,连接回流冷凝管,加热并回流60min。自测定器端吸取乙酸乙酯层,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,并用乙酸乙酯润洗测定器2次,吸取乙酸乙酯层,滤过,将滤液一并置于5mL容量瓶中,加乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

供试品特征图谱中应呈现15个特征峰,其中9个峰应分别与相应的对照品参照物溶液的保留时间一致,峰10、11、12、13、14、15应与广藿香油参照物溶液的保留时间一致。

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小儿感冒颗粒挥发性成分对照特征图谱

峰1:α-蒎烯;峰2:β-蒎烯;峰3:(﹣)-薄荷酮;峰4:薄荷脑;峰5:4-萜品醇;

峰6:α-松油醇;峰7:胡薄荷酮;峰8:胡椒酮;峰9:乙酸薄荷酯;

峰10:β-广藿香烯;峰11:α-愈创木烯;峰12:酉车烯;峰13:δ-愈创木烯;

峰14:百秋李醇;峰15:广藿香酮