【检查】香芹酮    照气相色谱法（中国药典2020版通则0521）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

气相色谱和质谱条件与系统适用性试验  用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm)。进样口温度250 ℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒流模式，柱流量1.0ml/min。程序升温：初始温度50 ℃，保 持 1 分钟，以5℃/min升至150 ℃,再以每分钟20 ℃的速率升温至270 ℃，保持5分钟。

以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度230 ℃。碰撞气为氮气。质谱传输接口温度300 ℃。质谱监测模式为全扫描检测模式（SCAN）及多反应监测模式(MRM)， SCAN模式下，监测质量范围为20-550；MRM模式下选择m/z150﹥135、m/z150﹥91作为香芹酮的检测离子对，MRM模式下按香芹酮的MRM（m/z150﹥135）色谱峰的信噪比均应大于10:1。

对照品溶液的制备  取香芹酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品适量，研细，取50g，精密称定，置于1000ml圆底烧瓶中，加水300ml连接挥发油提取器，自测定器端加水使充满刻度，溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2mL，连接回流冷凝管，加热并回流60min。自测定器端吸取乙酸乙酯层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，并用乙酸乙酯润洗测定器2次，吸取乙酸乙酯层，滤过，将滤液一并置于5mL容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

结果判定  （1）供试品的TIC图谱，未同时出现与对照品色谱相应的色谱峰，且MRM提取离子流色谱图中未出现m/z150﹥135、m/z150﹥91离子对的视为未检出；（2）供试品的TIC图谱和MRM提取离子流色谱中，出现与对照品溶液相应的色谱峰，二级质谱图与香芹酮标准溶液的二级质谱图匹配度不高，且供试品色谱中m/z150﹥135的色谱峰峰面积值不大于对照品中相应的色谱峰峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，出现与对照品溶液相应的色谱峰，二级质谱图与香芹酮标准溶液的二级质谱图匹配度较高或用质谱自带的谱库进行检索与谱库里香芹酮标准质谱图匹配，且供试品色谱中m/z150﹥135的色谱峰峰面积值大于对照品中相应的色谱峰峰面积值者，视为检出。