【检查】铅、镉、砷、汞、铜、铬、锰和镍 照电感耦合等高离子体质谱法（中国药典2020年版四部通则0412）

金单元素标准溶液  精密量取金单元素溶液标准物质（100μg/ml）1ml到100ml量瓶中，加水稀释至刻度。（1μg/ml）

内标溶液的配制 精密量取锗、铟、铋单元素溶液标准物质适量，用水稀释制成每1 ml各含1μg的混合溶液。

标准品贮备溶液1的制备  精密量取铅、镉、砷、汞、铜混合对照品溶液适量，用10%HNO3稀释制成每1ml约含铅1000ng、镉50ng、砷500ng、汞50ng、铜5000g的混合溶液。

标准品贮备溶液2的制备  精密量取铬、镍、锰对照品溶液各适量，用10%HNO3稀释稀释制成每1ml含铬、镍、锰各5μg的混合溶液。

标准品溶液1的制备  精密量取标准品贮备溶液1的制备各适量，用10%HNO3稀释制成每1ml约含铅0ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng、200ng，含镉0ng、0.05ng、0.25ng、0.5ng、1ng、2.5ng、5ng、10ng，含砷0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng、25ng、50ng、100ng，含汞0ng、0.05ng、0.25ng、0.5ng、1ng、2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、5ng、25ng、50ng、20ng、100ng、200ng、1000ng的系列浓度混合溶液，本液应临用配制。

标准品溶液2的制备  精密量取标准品贮备溶液2的制备各适量，用10%HNO3稀释制成每1ml约含铬、镍、锰各25ng、50ng、100ng、250ng、500ng、1000ng的系列浓度混合溶液，

供试品溶液的制备  精密量取供试品的细粉0.5g（大于0.3g约取1片，小于0.3g约取2片），置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸8ml(如果反应剧烈，放置至反应停止），密闭并按各50→120℃，3分钟；120℃保持4分钟；120→150℃,4分钟；150℃保持4分钟；150→200℃，30分钟；200℃保持10分钟的消解程序进行消解（或按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解）。消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，赶酸至近干，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中, 加入金单元素标准溶液（1ug/ml)200ul，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

除不加金单元素标准溶液，同法制备试剂空白溶液。

测定法  测定时选取的同位素为⁵²Gr、⁵⁵Mn、⁵⁸Ni、⁶³Cu、⁷⁵As、¹¹⁴Cd、²⁰²Hg和²⁰⁸Pb，其中⁶³Cu、⁷⁵As、⁵²Gr、⁵⁸Ni、⁵⁵Mn以⁷²Ge作为内标，¹¹⁴Cd以¹¹⁵In作为内标，²⁰²Hg和²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标，可根据不同仪器要求选用适宜的校正方程对测定的元素进行校正。

仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中 进行测定(浓度依次递增),以测量值（3次读数的平均值）为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。将仪器的样品管插入供试品溶液中,测定，取3次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度。

在同样的分析条件下进行空白试验,根据仪器说明书的 要求扣除空白干扰。

限度  铅、镉、砷、汞、铜、铬、锰和镍应符合下表1限拟度要求。

表1  各元素杂质限度