【含量测定】陈皮、枳实 照高效液相色谱法(通则0512)测定
色谱条件及系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相;检测波长为275nm。
对照品溶液的制备 取辛弗林对照品适量,加水制成每1ml含30μg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为1.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含陈皮、枳实以辛弗林(C9H13NO2)计,水丸不得少于0.18mg,浓缩丸不得少于0.10mg,大蜜丸不得少于0.065mg。