照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为0.4ml/min。

采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表，理论板数按麦冬龙脑苷峰计算应不低于4000。

对照品贮备溶液的制备精密称取麦冬龙脑苷对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。

标准曲线溶液的制备精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml和5.0ml，分别置10ml量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）2小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别吸取系列标准曲线溶液和供试品溶液各2μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以系列标准曲线溶液中对照品峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品溶液中麦冬龙脑苷的含量，即得。

本品每粒含麦冬以麦冬龙脑苷（C₂₁H₃₆O₁₀）计，不得少于5.0μg。