照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为216nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~15 | 45→95 | 55→5 |
15~15.1 | 95→45 | 5→55 |
15.1~20 | 45 | 55 |
对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计,不得少于66.0μg。