颠茄流浸膏 照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则 0512)测定。
色谱条件 以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为344nm;柱温为35℃。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 16 | 84 |
10~12 | 16→10 | 84→90 |
12~18 | 10 | 90 |
18~23 | 10→85 | 90→15 |
23~30 | 85 | 15 |
30~35 | 85→16 | 15→84 |
35~45 | 16 | 84 |
对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品210cm2,量取总面积,剪成窄条,除去盖衬,置250ml锥形瓶中,加甲醇100ml,称定重量,加热回流2h,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入高效液相色谱仪。
本品每100cm2含东莨菪内酯不得低于7.6µg。