采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)，以乙腈-0.5%冰醋酸为流动相（3:97），流速为1ml/min，柱温30℃，检测波长为284nm。理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加水制成每l ml含5-羟甲基糠醛25µg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品重量差异项下大蜜丸，剪碎，取1g，精密称定；取水蜜丸适量，研细，取1g，精密称定，置具塞三角锥形瓶中，精密加入水50ml，称定重量，超声30分钟（功率350W，频率37kHz），放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含5-羟甲基糠醛，大蜜丸每1g不得过2.57mgmg，水蜜丸不得过1.14mg。