上清丸中栀子苷、连翘酯苷A含量测定方法

发布时间:2023-03-14

色谱条件与系统适用性试验 采用安捷伦ZORBAX  C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速为1ml/min,柱温30℃,检测波长为238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)。理论板数按栀子苷峰计算栀子苷峰不低于1500、连翘酯苷A峰不低于5000。

时间min

A(%)

B(%)

0~18

10~23

90~77

15~25

23

77

对照品溶液的制备 分别取栀子苷、连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每l ml含40ug的混合对照溶液。

供试品溶液的制备 取本品重量差异项下大蜜丸,剪碎,取2g,精密称定;或取水蜜丸或水丸,研细,取1g,精密称定,置具塞三角锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含栀子苷(C17H24O10)计,大蜜丸每1g不得少于0.14mg;水蜜丸不得少于0.27mg;水丸不得少于0.40mg。

本品含连翘酯苷A(C29H36O15)计,大蜜丸每1g不得少于0.071mg;水蜜丸不得少于0.137mg;水丸不得少于0.198mg。