色谱条件与系统适用性试验 采用安捷伦ZORBAX Eclipse C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱梯度洗脱,流速为1ml/min,柱温30℃,检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
时间min | A(%) | B(%) |
0~15 | 20 | 80 |
15~30 | 20~35 | 80~65 |
30~50 | 35~50 | 65~50 |
对照品溶液的制备 分别取黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每l ml含黄芩苷60µg 、汉黄芩苷16µg 、黄芩素16µg 、汉黄芩素3.2µg 的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品重量差异项下大蜜丸,剪碎,取0.8g,精密称定;或取水蜜丸或水丸,研细,取0.4g,精密称定,,置具塞三角锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液, 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含黄芩苷(C21H18O11)计,大蜜丸每1g不得少于3.77mg;水蜜丸不得少于7.28mg;水丸不得少于10.57mg。