【检查】三氯蔗糖
色谱条件:岛津LC-8050MS液相串联质谱仪,色谱柱:Waters Acquity(2.1×100 mm,1.8μm),流动相为有机相(甲醇﹕乙腈=1﹕1)和水相(0.01%甲酸的5mM乙酸铵水溶液),梯度洗脱见表1。流速为0.3 mL·min-1,柱温为38 ℃,离子模式:负离子;母离子395.00m/z,子离子359.05m/z,驻留时间100.0msec,CE:13.0v。
表1 三氯蔗糖液质测定液相梯度洗脱程序
时间min | 水相% | 有机相% |
0 | 95 | 5 |
1.5 | 95 | 5 |
1.6 | 80 | 20 |
5.0 | 80 | 20 |
5.1 | 60 | 40 |
10.0 | 60 | 40 |
10.5 | 45 | 55 |
18.0 | 50 | 50 |
18.5 | 10 | 90 |
20.0 | 10 | 90 |
21.0 | 95 | 5 |
28.0 | 95 | 5 |
供试品制备:精密量取清热解毒口服液1 mL,加水稀释并定容至100 mL,0.45 μm滤膜滤过,即得。
对照品:三氯蔗糖(来源:中国食品药品检定研究院,批号:190120-201902,纯度:99.9%)。
标准曲线:精密量取三氯蔗糖对照品适量,置于100mL容量瓶中,加水适量使溶解,定容至刻度,制成每1mL约含200μg 的溶液,摇匀,即得。分别精密吸取上述标准储备溶液适量,制成浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL和20.0μg/mL标准系列工作溶液,注入液质联用仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。
结果判定:参照GB2760饮料类国标,三氯蔗糖最大使用量为0.25g/kg(mg/g)。