清热安宫丸中胆红素的含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%乙酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于5000。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~35

40→8

60→92

35~50

8→5

92→95

50~51

5→40

95→60

51~60

40

60

对照品溶液的制备  取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含50µg的溶液,即得。

供试品溶液的制备水蜜丸粉碎,取约5g,精密称量,或取大蜜丸1粒,精密称量,加入约等量的硅藻土,精密称量,研匀,取混合粉末5g,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液10ml,密塞,涡旋混合,加入水饱和二氯甲烷100ml,冰浴超声处理40分钟,分取二氯甲烷液,低温蒸干,残渣加二氯甲烷溶解,置10ml容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,滤过,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。