清热安宫丸中樟脑的限度检查方法

发布时间:2023-03-14

【检查】 樟脑 照气相色谱法(通则0521)测定。

气相条件与系统适应性试验 Agilent HP-5MS UI(内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm,柱长为15米,2根串联)气相色谱柱;程序升温:初始温度100,保持7min,以50/min的速率升温至200保持5min;进样口及辅助加热器温度均为280;质谱检测器采用EI(Electron Impact Ion Source,电轰击离子化源)电离源,SIM(single ion monitoring,单离子检测扫描)模式,监测核质比m/z=152,驻留时间(dwell time)为200ms;分流比101。理论板数按樟脑峰计算应不低于3000,主峰与相邻杂质峰的分离度应不得低于1.5。

标准曲线的制备取樟脑对照品5mg,精密称量,置10ml量瓶中,加无水乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为樟脑对照品储备液。分别精密量取樟脑对照品溶液2ml、1ml、0.2ml、0.02ml,分别置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。

分别精密吸取上述溶液1μl,注入气相色谱仪,测定,记录峰面积,以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 取清热安宫丸(大蜜丸)5丸,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,加入等量硅藻土,研匀,取约3g,精密称定;或取清热安宫丸(水蜜丸)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率300 W,频率37 kHz)30分钟,取出,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,过滤,即得。

测定法 精密吸取供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品溶液中樟脑的浓度,计算,即得。