清热安宫丸中龙脑和异龙脑的含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】  照气相色谱法(通则0521)测定。

气相条件与系统适应性试验 Agilent DB-WAX毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度120,保持7.5min,以40/min的速率升温至200保持5min;进样口温度210℃;检测器温度230℃;分流比为30:1。理论板数按龙脑峰计算应不低于3000,龙脑和异龙脑的分离度应不得低于1.5。

对照品溶液的制备取龙脑、异龙脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并稀释成每1ml约含1mg的溶液,混匀,即得。

供试品溶液的制备 取清热安宫丸(大蜜丸)5丸,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,加入等量硅藻土,研匀,取约3g,精密称定;获取清热安宫丸(水蜜丸)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率300 W,频率37 kHz)30分钟,取出,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,过滤,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。