照高效液相色谱法(通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.05%磷酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35 ℃;检测波长为216 nm。理论板数按牻牛儿酮峰计算应不低于5000。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~5 | 40 | 60 |
5~40 | 40→95 | 60→5 |
40~50 | 95 | 5 |
51 | 40 | 60 |
60 | 40 | 60 |
对照品溶液的制备:取莪术二酮对照品、牻牛儿酮对照品、呋喃二烯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL分别含140 μg、70 μg和70 μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,于冰水浴中超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放出,放至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含莪术二酮(C15H24O2)不得少于0.8%,含牻牛儿酮(C15H22O)不得少于0.2%,含呋喃二烯(C15H20O)不得少于0.6%(暂定)。