片姜黄含量测定方法

发布时间:2023-03-14

照高效液相色谱法(通则0512)测定

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.05%磷酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35 ℃;检测波长为216 nm。理论板数按牻牛儿酮峰计算应不低于5000。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

 0~5

40

60

 5~40

40→95

60→5

 40~50

95

5

51 

40

60

60

40

60

对照品溶液的制备:取莪术二酮对照品、牻牛儿酮对照品、呋喃二烯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL分别含140 μg、70 μg和70 μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,于冰水浴中超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放出,放至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含莪术二酮(C15H24O2)不得少于0.8%,含牻牛儿酮(C15H22O)不得少于0.2%,含呋喃二烯(C15H20O)不得少于0.6%(暂定)。