龙泽熊胆胶囊中黄连的含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】  黄连  照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(3862)(每1000ml中加入磷酸二氢钾6.8g和十二烷基硫酸钠4g,再用磷酸调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇-盐酸(1001)的混合溶液制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.16g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(1001)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率280W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸(1001)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。

表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(必要时以相应成分的对照品确证为准),即得。相对保留时间见下表:

待测成分(峰)

相对保留时间

表小檗碱

0.71

黄连碱

0.78

巴马汀

0.91

小檗碱

1.00

1.jpg


黄连含量测定供试品参照图谱

(其中峰1:表小檗碱;峰2:盐酸黄连碱;峰3:盐酸巴马汀;峰4:盐酸小檗碱)

本品每粒含黄连以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于2.1mg,含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于1.4mg。