【含量测定】 薄荷脑、冰片 照气相色谱法(中国药典2020年版通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱;程序升温:初始温度为100℃,保持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至190℃,保持3分钟;进样品温度为210℃;检测器温度为250℃;分流进样。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。
校正因子测定 取萘适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品、冰片对照品适量,加内标溶液制成每1ml各含0.4mg的溶液,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液20ml,称定重量,超声处理(功率280W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含薄荷脑(C10H20O)不得少于4.4mg;含冰片(C10H18O)不得少于5.6mg。