【检查】 照高效液相液相色-质谱法(中国药典2020年版四部通则0512和通则0431)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸为流动相B，按下表1进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；进样量为2 μl。离子源为电喷雾离子源(ESI)；扫描方式为负离子模式；毛细管电压为3.5KV；离子传输管温度为350℃；干燥气温度为50℃；鞘气流速为20Arb；辅助气流量为10Arb；多反应监测模式(MRM)检测。其他质谱参数见表2。
表1 梯度洗脱程序
时间（分钟） | A（%） | B（%） |
0～1.5 | 10 | 90 |
1.5～6 | 10→90 | 90→10 |
6～8 | 90 | 10 |
8～8.1 | 90→10 | 10→90 |
8.1～10 | 10 | 90 |
表2 各甜味剂质谱分析参数
待测物 | 母离子 | 子离子 | 碰撞能量(V) | RF Lens |
安赛蜜 | 162.2 | 78.1 | 30 | 62 |
82.1 | 12 | |||
糖精钠 | 181.91 | 42.39 | 26 | 89 |
106 | 17 | |||
阿斯巴甜 | 292.97 | 200.06 | 12 | 95 |
261 | 10 | |||
阿力甜 | 330.15 | 295 | 15 | 99 |
312.1 | 10 | |||
纽甜 | 377.18 | 200.06 | 15 | 118 |
345.18 | 10 |
对照品溶液的制备 分别取阿力甜对照品、纽甜对照品、安赛蜜对照品、糖精钠对照品、阿斯巴甜对照品适量，精密称定，加水制成每1ml分别含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 口炎清颗粒（无糖型）：取样品约6g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入纯化水20ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率80kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
蛋白糖辅料：取约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加入适量纯化水,密塞，超声处理（功率250W，频率80kHz）10分钟，放冷，加水定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪-质谱仪，测定，即得。
