康乐鼻炎片2种成分GC含量测定方法

发布时间:2023-03-14

照气相色谱法(中国药典2020年版四部通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 美国 Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0. 25 μm),FID 检测器;进样口和检测器温度均为250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,然后以3℃/min的速度升至100℃,保持3min,再以7℃/min的速度升至150℃,保持2 min,最后以7℃/min的速度升至240℃,保持2 min;进样量:1μL;载气:氮气;流速:1 mL/min;不分流。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备 精密称取取薄荷脑、百秋李醇对照品适量,加乙酸乙酯配制成每1ml含薄荷脑、百秋里醇各0.1mg的混合对照溶液。

供试品溶液的制备 取本品适量20片,除去包衣,研细,取约1.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25 ml,称定重量,超声处理30 min(功率250 W,频率40 kHz),取出,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,以0.45μm滤膜过滤,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品含广藿香以百秋里醇计,不得少于5μg/g;含薄荷脑以薄荷脑计,不得少于0.32mg/g。