金银花中山银花检查方法

发布时间:2023-03-14

检查灰毡毛忍冬皂苷乙 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按表1 梯度洗脱程序 中的规定进行梯度洗脱;用蒸发光散射检测器检测。

表1  梯度洗脱程序

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

010

11.5→15

88.5→85

10~12

15→29

85→71

12~18

29→33

71→67

18~30

33→45

67→55

 

对照品溶液的制备  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液2µl、10µl,供试品溶液10µl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙的含量,即得。

本品按干燥品计算,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)不得过0.15%。