【检查】 灰毡毛忍冬皂苷乙 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按表1 梯度洗脱程序 中的规定进行梯度洗脱;用蒸发光散射检测器检测。
表1 梯度洗脱程序
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 11.5→15 | 88.5→85 |
10~12 | 15→29 | 85→71 |
12~18 | 29→33 | 71→67 |
18~30 | 33→45 | 67→55 |
对照品溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2µl、10µl,供试品溶液10µl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)不得过0.15%。