防腐剂种类及用量 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速1.0ml/min,苯甲酸的检测波长为230nm,山梨酸、羟苯酯类的检测波长为254nm;柱温为30℃。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于3000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~23 | 5 | 95 |
23~65 | 55 | 45 |
对照品溶液的制备 取苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果判断 检出的防腐剂种类应与包装上标示防腐剂的防腐剂种类相同;山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计);羟苯酯类的用量不得超过0.05%。