藿香正气合剂中防腐剂种类及用量检验方法

发布时间:2023-03-14

防腐剂种类及用量  照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速1.0ml/min,苯甲酸的检测波长为230nm,山梨酸、羟苯酯类的检测波长为254nm;柱温为30。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于3000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~23

5

95

23~65

55

45

对照品溶液的制备  取苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结果判断  检出的防腐剂种类应与包装上标示防腐剂的防腐剂种类相同;山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计);羟苯酯类的用量不得超过0.05%