藿香正气合剂中百秋李醇含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】广藿香  照气相色谱法(中国药典2020年版四部通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.32mm,膜厚度为1.0μm);程序升温:初始温度80,保持10分钟,以每分钟8的速率升温至115,保持5分钟,再以每分钟5的速率升至230,保持10分钟,最后以每分钟20的速率升至300,保持3分钟;进样口温度为280;检测器温度为:300;分流比为:10:1;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。

对照品溶液的制备  取百秋李醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  精密量取本品100ml,置500ml圆底烧瓶中,加水200ml与玻璃珠数粒,连接挥发油提取器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加入乙酸乙酯2ml,按挥发油测定法(通则2204)测定,保持微沸3小时,停止加热,放冷,分取乙酸乙酯层,再用少量乙酸乙酯洗涤测定器,洗涤液并入5ml量瓶中,再加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,记录色谱图。

本品每1ml含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于45μg