藿香正气合剂中半夏(姜制)液质鉴别方法

发布时间:2023-03-14

鉴别半夏(姜制)  照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(100mm*2.1mm*1.8μm),以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,按下表1中的规定进行梯度洗脱;流速为0.3ml/min;柱温为35。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),扫描方式:多反应监测(MRM);雾化气、鞘气、干燥气、碰撞气均为高纯氮气;雾化器压力:45 psi;干燥气流速:6L/min;干燥气温度:350;鞘气流速:12L/min;鞘气温度:350;喷雾电压:500 v;毛细管电压:3500 v;质谱参数见表2。

表1 流动相梯度洗脱表

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

10

90

10

75

25

10.1

90

10

12.0

90

10

表2 质谱采集参数(*离子为定量离子)

Precursor ion

Product ion

Fragmentor(v)

CE(v)

555.3

383.0 *

124

18

555.3

283.7

124

26

对照药材溶液的制备  取半夏对照药材1g,加水适量,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至10ml。精密量取1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备  取本品,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 别精密吸取对照药材溶液和供试品溶液与各3μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。

结果判断  以质荷比m/z 555.3→383.0和m/z 555.3→283.7离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。