【指纹图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表的规定进行梯度洗脱;检测波长270nm;柱温为30℃;流速为每分钟1.0ml。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。
指纹图谱流动相梯度洗脱表
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~5 | 10→15 | 90→85 |
5~30 | 15→42 | 85→58 |
30~35 | 42→60 | 58→40 |
35~45 | 60→65 | 40→35 |
45~54 | 65→95 | 35→5 |
54~56 | 95~10 | 5→90 |
56~64 | 10 | 90 |
参照物溶液的制备 取橙皮苷、甘草酸铵、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,混匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰。按中药指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
藿香正气水对照指纹图谱
23个共有峰中 峰1:紫丁香苷 峰5:木兰苷A 峰8:甘草苷 峰9:柚皮芸香苷 峰10:橙皮苷 峰12:水合氧化前胡素 峰15:甘草酸铵 峰16:川陈皮素 峰17:橘皮素 峰18:欧前胡素 峰19:和厚朴酚 峰21:厚朴酚 峰23:苍术素