【检查】 桂皮醛 (1)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(33:67)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,混匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果判断 供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同;
备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸流动相系统。
(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3 ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM);选择质荷比m/z 133.1→114.3和m/z 133.1→76.2作为检测离子对。取桂皮醛对照品溶液,进样5μl,按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~6 | 35→85 | 65→15 |
6~8 | 85 | 15 |
对照品溶液的制备 同[高效液相色谱法]项下。
供试品溶液的制备 同[高效液相色谱法]项下。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中,应不得同时检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。