冠脉宁制剂气相含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】  冰片、乳香、没药  照气相色谱法(中国药典2020年版四部通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  DB-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为60m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);程序升温,初始温度100℃,保持1分钟,以每分钟3℃的速率升温至150℃,以每分钟20℃的速率升温至240℃,保持15分钟,以每分钟30℃的速率升温至300℃,保持30分钟;进样口温度为270℃;检测器温度为300℃;柱流速:1.0ml/min;进样量:1μl,分流进样,分流比20:1。理论板数按龙脑峰计算应不低于100 000。

对照品溶液的制备  取异龙脑、龙脑、乙酰基-α-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、莪术酮适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含异龙脑、龙脑、乙酰基-α-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸各0.4mg,莪术酮0.1mg的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备  取本品片剂20片,除去包衣,精密称定,取装量差异项下的本品胶囊剂内容物,研细,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,既得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品含冰片以异龙脑(C10H18O)和龙脑(C10H18O)总量计,每片不得少于2mg;胶囊剂每粒不得少于2.2mg;含乳香以乙酰基-α-乳香酸(C32H50O4)和11-羰基-β-乙酰乳香酸总量计,每片不得少于0.31mg;每粒不得少于0.30mg;含没药以莪术酮(C15H18O2)计,每片不得少于40μg;每粒不得少于30μg。