【检查】龙血素B

照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.1%甲酸溶液（40∶60）为流动相；检测波长为274nm。理论塔板数按龙血素B峰计算，应不低于5000。

对照品溶液的制备  取龙血素B对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml中含15μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品胶囊内容物适量，混匀，研细，取一次服用量（〔规格（1）、规格（2）〕5粒，〔规格（3）4粒〕，精密称定；或取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取一次服用量（大片3片，小片5片），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

结果判断  供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二级管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于龙血素B对照品溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。

备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议使用乙腈-水流动相系统。电喷雾离子化负离子模式（ESI-），多反应监测（MRM），选择质荷比m/z 315.1→134.0和m/z 315.1→94.0离子对作为监测离子对。