照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L 庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钠等比例混合溶液（10%磷酸溶液调节pH值至2.8）（20:80）为流动相；检测波长为260nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  精密称取马钱子总生物碱对照提取物适量，加甲醇制成每1ml含马钱子总生物碱30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品20粒内容物，精密称定，混匀，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液5ml使润湿，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。