骨筋丸胶囊中指纹图谱方法

发布时间:2023-03-14

照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B;检测波长为220nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

5→20

95→80

10~40

20→70

80→30

40~50

70→95

30→5

50~60

95

5

60~62

95→5

5→95

70

5

95

 参照物溶液的制备 取龙胆苦苷、芍药苷、血竭素高氯酸盐、蛇床子素、11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品4粒的内容物,置具塞锥形瓶中,精密加入75%乙醇20ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,放冷,用75%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图,在5~65分钟范围内积分,即得。

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对照指纹图谱

峰3:龙胆苦苷   峰4:芍药苷   峰7:血竭素   峰13:蛇床子素   峰18: 11-羰基-β-乙酰乳香酸