丁蔻理中丸中丁香酚含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】 照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000 (PEG-20M) 毛细管色谱柱(内径为0.32mm, 柱长为30m, 膜厚度为0. 25μm); 柱温为程序升温,温度为180°C。理论板数按丁香酚峰计算应不低于8000。

校正因子的测定  取丁香酚对照品及桂皮醛内标物质适量,精密称定,分别加正已烷制成每1ml 含1mg的对照品溶液及内标溶液,精密量取上述两种溶液各2 ml,置50ml量瓶中,加正已烷稀释至刻度,摇匀,吸取1μl ,注入气相色谱仪,计算校正因子。

供试品溶液的制备  取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,或取装量差异项下的水丸,粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水20 ml,浸泡20分钟,超声处理(功率250W,频率53KHz)30分钟,放冷,移至分液漏斗中,用正己烷振摇提取3次(20ml,10ml,10ml),合并正己烷液,置50 ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加正己烷稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl ,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含丁香以丁香酚(C10H10O2)计,不得少于11.6mg[规格(1)];每g含丁香以丁香酚(C10H10O2)计,不得少于3.1mg[规格(2)]。