【检查】多效唑 照气相色谱法（中国药典2020年版通则0521）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷或50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度240 ℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力146 kPa。程序升温：初始温度为40 ℃，以20 ℃/分钟升至220 ℃，再以35 ℃/分钟升至300 ℃。以三重四级杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度为200 ℃。碰撞气为氮气或氩气。质谱监测模式为多反应监测（MRM），监测离子对、碰撞电压（CE）见下表。

多效唑及磷酸三苯酯（内标）离子对信息表

对照品溶液的制备  精密量取多效唑对照品（已标示浓度）适量，加丙酮制成每1ml含1 ng、2 ng、5 ng、10 ng、15 ng、20 ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品（药材及饮片）粉末（过三号筛）约2 g或配方颗粒2g，精密称定，置50 ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 ml，置涡旋振荡器上剧烈振荡（2000次/分钟） 15分钟，于冰浴中冷却30分钟（或冷藏放置30分钟），加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5 g，立即摇散，再置涡旋振荡器上剧烈振荡（2000次/分钟）15分钟，离心（4000转/分钟）5分钟，精密量取上清液5 ml，氮吹至近干，残渣用乙腈溶解并转移至 2 ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

内标-分析保护剂溶液的配制  取核糖酸内酯0.5 g，加乙腈25 ml使溶解（A液）；另取山梨醇0.25 g，加水12.5 ml溶解，加乙腈至25 ml（B液）。上述A、B溶液合并，摇匀，加入磷酸三苯酯溶液（浓度为10 μg/ml，溶剂为乙腈）0.25 ml，摇匀，即得。

测定法  分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各1ml，精密加入内标-分析保护剂溶液0.3 ml，混匀。分别精密吸取上述两种溶液各1 μl，注入气相色谱-质谱联用仪，按内标标准曲线法进行计算，即得。