川贝止咳糖浆中氢氰酸的含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】氢氰酸  色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  采用键合聚苯乙烯-二乙烯基苯毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.32mm,膜厚度为20μm),起始温度为40℃,保持1min;再以24℃/min,升温至260℃,保持7min);进样口温度210℃;检测器(FID)温度270℃;采用顶空分流进样,分流比为5:1;顶空瓶平衡温度为50℃,平衡时间为30分钟。

对照品溶液的制备  取水中氰成分分析标准物质适量,分置25mL量瓶中,加水5mL,分别用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,缓缓摇匀,制成每1mL分别含氢氰酸0.208、0.519、1.039、2.077、5.194、10.387、15.581μg的系列浓度对照品溶液。分别精密量取上述系列浓度对照品溶液2 mL,置10 mL顶空瓶中,加入10%磷酸溶液0.2mL,迅速密封,摇匀,即得

供试品溶液的制备  取本品5mL,置25mL量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,立即精密量取2 mL,置10 mL顶空瓶中,加入10%磷酸溶液0.2mL,迅速密封,摇匀,即得

测定法  按上述方法制备对照品溶液、供试品溶液,装入顶空瓶中,平衡、进样。

本品每1ml含杏仁以氢氰酸(HCN)计,应不得少于1.5μg。