【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部 通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B照下表进行梯度洗脱;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。
时间 | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 10 | 90 |
11 | 18 | 82 |
35 | 20 | 80 |
45 | 20 | 80 |
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的50%甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率360W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用5%甲酸的50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液(置棕色瓶中),即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含绿原酸(C16H18O9)不得少于100μg。