【含量测定】

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不得低于4000。

    对照品溶液的制备  精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。

    供试品溶液的制备  取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，取适量（大片2片，小片3片），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，取出，置冰浴中迅速冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经0.45μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

    测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含大黄以芦荟大黄素(C₁₅H₁₀O₅)、大黄酸(C₁₅H₈O₆)、大黄素(C₁₅H₁₀O₅)、大黄酚(C₁₅H₁₀O₄)和大黄素甲醚(C₁₆H₁₂O₅)的总量计，大片不得少于2.0mg，小片不得少于1.3mg。