淡豆豉标准修订草案

发布时间:2020-04-08

本品为黑豆的发酵加工品。

    【制法】 取桑叶、青蒿各70~100g,加水煎煮,滤过,煎液拌入净黑豆1000g中,俟吸尽后,蒸透,取出,稍晾,再置容器内,用煎过的桑叶、青蒿渣覆盖,闷使发酵至黄衣上遍时,取出,除去药渣,洗净,置容器内再闷15~20天,至充分发酵、香气溢出时,取出,略蒸,干燥,即得。

    【性状】 本品呈椭圆形,略扁,长0.6~1cm,直径0.5~0.7cm。表面黑色,皱缩不平,一侧有长椭圆形种脐。质柔软,质地稍柔软或脆。断面棕黑色。气香,味微甘。

【鉴别】 (1)取本品1g,研碎,加水10ml,加热至沸,并保持微沸数分钟,滤过。取滤液0.5ml,点于滤纸上,待干,喷以1%吲哚醌-醋酸(10:1)的混合溶液,干后,在100~110℃加热约10分钟,显紫红色。

(2) 取本品粉末(过二号筛)约1g,加乙醇25ml,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材1g,青蒿对照药材0.2g,同法分别制成对照药材溶液。再取大豆苷元和染料木素对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述五种溶液5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与青蒿对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光主斑点;再置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与淡豆豉对照药材和大豆苷元、染料木素对照品色谱谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】 取本品1g,研碎,加水10ml,在50~60℃水浴中温浸1小时,滤过。取滤液1ml,加1%硫酸铜溶液与40%氢氧化钾溶液各4滴,振摇,应无紫红色出现。

【含量测定】照效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸(25:75)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷元、染料木素峰计算均不得低于5000。

对照品溶液的制备  取大豆苷元对照品、染料木素对照品各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含大豆苷元(C15H10O4)和染料木素(C15H10O5)的总量不得少于0.040%。

    【性味与归经】 苦、辛,凉。归肺、胃经。

    【功能与主治】 解表,除烦,宣发郁热。用于感冒、寒热头痛,烦躁胸闷,虚烦不眠。

    【用法与用量】 6~12g。

    【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。