复方穿心莲片中穿心莲的含量测定方法

发布时间:2020-04-08

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(2773)为流动相;流速为每分钟1.0ml;柱温为35;穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心莲内酯峰与脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于3000。

对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯各20μg的混合溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,柱内径为1cm)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含穿心莲以穿心莲内酯(C20H30O5)与脱水穿心莲内酯(C20H28O4)总量计,每片不得低于0.60mg,且穿心莲内酯与脱水穿心莲的含量比值不得低于0.20。