【含量测定】照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择雷酚内酯质荷比（m/z）313离子、雷公藤红素质荷比（m/z）451离子进行检测。
时间（min） | 流动相A （%） | 流动相B（%） |
0~10 | 40→50 | 60→50 |
10~15 | 50→80 | 50→20 |
15~20 | 80→95 | 20→5 |
内标溶液的制备 精密称取辣椒素对照品适量，用甲醇制成浓度为2.75 μg/mL的溶液，即得。
对照品溶液的制备 分别取雷酚内酯和雷公藤红素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含雷酚内酯3.00 μg的对照品储备溶液和每1ml含雷公藤红素4.50 μg的对照品储备溶液，精密量取两种储备液各1 mL置于10 mL容量瓶中，加入内标溶液400 μL，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，精密称定，计算平均片重，研细，精密称取相当于10片的粉末，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入甲醇30 mL，称量，超声（功率300 W，频率45 kHz）提取30 min，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液1 mL，置于10 mL容量瓶中，加入内标溶液400 μL，用甲醇定容至刻度，摇匀，过0.22 μm微孔滤膜，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入液相色谱质谱仪，测定，即得。
