妇康宝口服液中阿魏酸的含量测定检验方法

发布时间:2020-04-08

当归、川芎 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统造用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为321nm;柱温35℃,流速:1.0ml/min。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~15

5→12

95→88

15~25

12

88

25~60

12→25

88→75

60~65

25→90

75→10

65~70

90

10

70~75

95→5

10→95

75~85

5

95

对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml5μg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下本品10g,精密称定,置50ml容量瓶中,加乙醇至刻度,振摇5分钟,离心,精密量取上清液25ml,蒸干,用水20ml分次洗涤蒸发皿,转移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,低温蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性样品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。