【含量测定】 色谱条件 Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱（2.1mm*100mm，1.8μm），以乙腈为流动相A，0.2%甲酸水溶液为流动相B，按表1中规定的梯度洗脱；流速为0.3mL/min，柱温为35℃，检测波长按表2中进行切换。理论板数按黄芩苷峰计算应不得低于6000。
表1 流动相梯度洗脱表
时间（分钟） | 流速（mL/min） | 乙腈（%） | 0.2%甲酸（%） |
0.3 | 5 | 95 | |
5 | 0.3 | 20 | 80 |
7 | 0.3 | 20 | 80 |
10 | 0.3 | 29 | 71 |
16 | 0.3 | 35 | 65 |
21 | 0.3 | 80 | 20 |
26 | 0.3 | 80 | 20 |
26.1 | 0.3 | 5 | 95 |
35 | 0.3 | 5 | 95 |
表2 检测波长转换表
时间（分钟） | 波长（nm） |
254 | |
5 | 210 |
7 | 230 |
9 | 270 |
10.5 | 230 |
12 | 270 |
20 | 254 |
对照品溶液制备 取苦杏仁苷、芍药苷、甘草酸铵、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇分别制成每1ml 含苦杏仁苷0.5mg、芍药苷0.5mg、甘草酸铵0.5mg、黄芩苷0.3mg、黄芩素0.2mg、汉黄芩苷0.2mg的对照品母液，精密量取对照品母液1ml，置10ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸或水丸适量，研细，混匀，0.5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25mL，称定重量，小蜜丸、大蜜丸浸泡10小时以上，用玻棒研磨使供试品溶散，用数滴甲醇冲洗玻棒于锥形瓶中，超声处理(功率160W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，或挥散至原重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。各成分限度见表3。
表3 大蜜丸、水蜜丸、水丸各成分限度（mg/g）
成分 | 分子式 | 大蜜丸 | 水蜜丸 | 水丸 |
苦杏仁苷 | C20H27N011 | 1.66 | 2.32 | 3.35 |
芍药苷 | C23H28O11 | 0.49 | 0.68 | 0.98 |
黄芩苷 | C21H18O11 | 1.66 | 2.23 | 3.24 |
汉黄芩苷 | C22H20O11 | 0.34 | 0.46 | 0.60 |
黄芩素 | C15H10O5 | 0.30 | 0.39 | 0.34 |
甘草酸 | C42H62O16 | 0.55 | 0.76 | 1.10 |
