乙醇残留量检查项检验方法

发布时间:2020-04-08

【检查】乙醇量  气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验    以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱(HP-INNOWAX,0.32mm×30m,0.5μm或极性相当),载气为氮气,流速为每分钟1ml,进样口温度为200℃,采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间20分钟,初始柱温为40℃,以每分钟5℃的升温速率升至100℃,再以每分钟100℃的升温速率升至240℃,保持5分钟,检测器温度为250℃,检测器为FID检测器。理论板数按乙醇峰计算不低于5000。

    测定法   取本品10片,精密称定,研细,称取细粉约0.5g,置20ml顶空瓶中,精密加入水10ml,摇匀,作为供试品溶液。另取乙醇约0.75g,精密称定,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置20ml顶空瓶中,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量应符合规定(通则0861)。