注射用替加环素品种辅料乳糖的含量测定方法

发布时间:2020-04-08

乳糖  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

供试品溶液  取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml约含乳糖0.2mg的溶液。

对照品溶液  取乳糖对照品适量,精密称定,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含乳糖0.15mg、0.2mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。

系统适用性溶液  取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml各含0.2mg的溶液。

色谱条件  用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70:30)为流动相;流速为每1分钟1.0ml;柱温为45℃。用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度92℃,载气流速为每分钟2.6L)。进样体积10μl。

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求,理论板数以乳糖峰计算不得低于5000。以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;

测定法  精密量取对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。用线性回归方程计算供试品中乳糖的含量。