精密吸取本品1ml，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，充分摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，加入胰蛋白酶溶液（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1 mL中含2 mg的溶液，临用前现配）10 μL，混匀，37 ℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.10 g，置50 mL量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40 mL，超声处理30 min，使样品完全溶解，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为阿胶基质溶液。再取马源寡肽A对照品适量，精密称定，加阿胶基质溶液，制成每1mL含0.2μg马源寡肽A的对照品溶液，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱-质谱法（中国药典2015年版四部通则0512和0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min；以质谱作为检测器，电喷雾离子源：ESI⁺，选择质荷比（m/z）386.3（双电荷）→377.2和m/z386.3（双电荷）→322.2作为检测离子对进行多反应监测（MRM）。对照品溶液中马源寡肽A的色谱峰m/z386.3（双电荷）→377.2、m/z 386.3（双电荷）→322.2的信噪比均应大于10:1。

分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。①供试品溶液的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；②供试品溶液的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品溶液色谱中m/z386.3（双电荷）→377.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；③供试品溶液的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品溶液色谱中m/z386.3（双电荷）→377.2的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

供试品溶液的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。