甘草、白芍 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统造用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长分别为230nm和237nm;柱温40℃,流速:1.0ml/min。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~15 | 17 | 83 |
15~30 | 17→45 | 83→55 |
30~32 | 45→60 | 55→40 |
32~50 | 60 | 40 |
50~53 | 60→17 | 40→83 |
53~60 | 17 | 83 |
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含芍药苷0.2mg、甘草苷20μg、甘草酸铵80μg的混合溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品2g,精密称定,置10ml容量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。